Este artigo apresenta os resultados da análise de fragmentos de peroleiras e cachimbos cerâmicos, oriundos de escavações arqueológicas realizadas na região compreendida entre os rios Macacu e Caceribu, no estado do Rio de Janeiro, utilizando as técnicas de Fluorescência de Raios X (XRF), Microscopia Eletrônica de Varredura, com Espectroscopia por Dispersão em Energia (SEM-EDS) e estatística multivariada. Algumas peroleiras provenientes do naufrágio do galeão Santíssimo Sacramento, que ocorreu no litoral da Bahia em 1688, foram igualmente analisadas, e os resultados comparados com aqueles obtidos para os fragmentos encontrados no Rio de Janeiro. Nesse contexto, é proposta uma metodologia de análise para artefatos cerâmicos que possa auxiliar não somente a sua caracterização, como também fornecer suporte para a construção de interpretações concernentes à produção e à utilização desses objetos.